摘 要

本发明涉及一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于以葡萄糖为原料，在氯化铬的离子液中，经分子内变旋作用和脱水而生成，反应混合物先通过闪蒸，将产物、副产物和剩余的原料与离子液分离，而所蒸出来的混合物采用超临界流体CO2萃取提纯得到5-羟甲基糠醛，离子液回收再利用，合成工艺路线简捷，既节能又环保，所获得的产品质量高和成本低，总质量收率达到58％以上。

背景技术

[0002] 5-羟甲基糠醛的合成技术一直是国际性的难题。在国内，5-羟甲基糠醛的制备主要采取的是植物提取的工艺，如利用地黄等植物炮制成熟地黄，采用萃取等提取方法，经过复杂的提纯过程而获得5-羟甲基糠醛。由于植物中的含量不足7%，提取等加工过程又十分复杂，因此5-羟甲基糠醛的市场价格昂贵，而且货源紧张，供不应求。由于其价格高，极大地限制了其诸多的用途，使得可以使用5-羟甲基糠醛来制取的百余种重要的精细化学品中，大多数只能是望价而兴叹。在国外，植物提取法也还是5-羟甲基糠醛的主要生产方法，但已经出现了果糖高温两步催化脱水等糖转化的合成技术，不过其成本还比较高，质量也存在问题。本发明是葡萄糖转化制备5-羟甲基糠醛的制备方法：采用氯化铬离子液对葡萄糖分子进行变旋作用和分子内脱水而合成5-羟甲基糠醛，又经过闪蒸法将产物、副产物和剩余原料与离子液分离，回收的离子液可以重复使用20次以上，粗产物再采用超临界流体（CO2)萃取法提纯。该合成工艺路线具有低成本、高质量和环保等特点。合成工艺路线简捷，既节能又环保，所获得的产品质量高和成本低，总质量收率达到58%以上。